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含硅酰胺胺固化环氧树脂14

发布时间:2022-01-17 04:00:34 来源:诺特机械网

含硅酰胺-胺固化环氧树脂3

环氧树脂是最重要的一类热固性树脂,由于其加工方便,高性能低成本,被广泛用于表面涂层,复合基材,浇筑,粘结材料,电子元件封装以及航空工业。加工方便是指环氧树脂可以按需要的流变性能(例如低黏度)来制造;而且环氧树脂可以在没有挥发物质的条件下交联,并在固化时具有相对较低的收缩率。环氧树脂的主要缺点是由于其高度交联结构导致的脆性中国机械网okmao.com。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,不过这种脆性可以通过环氧树脂本身的结构改性,和固化剂分子质量的改变来克服,也可以通过加入弹性体来降低。现在环氧树脂的使用主要受其较差的高温性能和阻燃性能的限制。聚酰亚胺在需要良好热稳定性,力学性能和化学稳定性的场合有着广泛的应用。常使用聚酰亚胺、聚酰胺和环氧树脂共混来改善环氧树脂的韧性,热性能和化学稳定性。

(3)二(4-酰氯苯基)二甲基硅烷的合成

10g(0.03mol)二(4-羧基苯基)二甲基硅烷与30mL二氯亚砜反应制备二(4-酰氯苯基)二甲基硅烷。以上2种物质的混合物回流6h,过量的二氯亚砜通过蒸馏除去,具体方法是先是简单的蒸馏,然后与无水苯共沸。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,在正己烷中重结晶,真空干燥得到二(4-酰氯苯基)二甲基硅烷,产率80%、熔点80℃)。

(4)酰胺-胺的合成

在50mL无水N,N’-二甲基乙酰胺溶液中加入4.9g(0.02mol)4,4’-二氨基二苯基砜,搅拌均匀,逐滴加人3.3g(0.01mol)二(4-酰氯苯基)二甲基硅烷,滴加完毕后,在室温下继续搅拌6~7h,最后将反应产物倒人不断搅拌的冰水中,沉降得到酰胺-胺。用稀碳酸氢纳溶液反复清洗产物,以除去未反应的酸,然后用水清洗至中性,最后用甲醇清洗。将产物放在80℃的真空烘箱中,干燥过夜。与此相似,所有其它的酰胺-胺都是通过二(4-酰氯苯基)二甲基硅烷与相应的二元胺反应制得的。

3、表征

(1)酰胺-胺的结构表征

通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)和。H-NMR对酰胺-胺的结构进行表征。据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,红外表征:ShimadzuFTIR8700光谱仪,KBr压片法;1H-NMR:Bruker300核磁共振仪,二甲基亚砜(DMSO)-db为溶剂,用四甲基硅烷作内标。

(2)固化研究

为了研究固化性能,专家用最少量的溶剂将化学计量的DGEBA和酰胺-胺混合制得样品。在特定的酰胺-胺前加人字母E标记每个样品,例如,DGEBA与M酰胺-胺和与T酰胺-胺混合的样品分别被标记为EM和ET。通过减压蒸掉溶剂后,在静态空气气氛下进行DSC表征。使用带有910DSC模型的TA2100热分析仪纪录DSC数据,升温速率为10℃/min,样品质量为(10±1)mg。记录每个样品的等温固化DSC曲线,通过比较分析得到交联结构对玻璃化转变温度的影响。

(3)热稳定性

据中国环氧树脂行业协会(www.epoxy-e.cn)专家介绍,通过记录在氮气气氛下的TG/DTG曲线(流量保持在60mL/min)研究了等温固化样品((250土20)℃下在空气中固化3h)的热稳定性。仪器为TG2100热分析仪,使用951TG模型,升温速率20℃/min,样品质量为(11±1)mg。

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